статье приведены сведения о разрабатываемых методиках измерений показателей качества и безопасности молока и молочной продукции, о стандартах, пересмотренных с целью усовершенствования применяемых методов анализа, а также о планируемых разработках и их актуальности для подтверждения соответствия требованиям технических регламентов Таможенного союза
Вступление в силу Технических регламентов Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и других привело к необходимости более детальной оценки молочного сырья и молочной продукции по показателям качества и безопасности, включающим не только нормируемые ранее параметры, но и показатели белкового и жирового состава продукта, его идентификационные характеристики.
Важнейшей задачей обеспечения качества и безопасности молочного сырья и молочной продукции является прежде всего правильное применение методик измерений (МИ), и в первую очередь МИ, позволяющих не только проводить измерение конкретного показателя, но и быть обеспеченными должными характеристиками точности и достоверности. Особенно это касается идентификационных характеристик молочного сырья как основы продукта гарантированного качества. В связи с этим разработка новых и усовершенствование уже имеющихся методик измерений (МИ), позволяющих осуществлять контроль как в условиях производственной лаборатории, так и в испытательных лабораториях и центрах, актуальна как никогда.
В связи со сказанным в настоящее время проходит достаточно активный этап разработки новых методических стандартов и пересмотр ранее разработанных и к данному моменту морально устаревших. Лаборатория технохимического контроля ФГАНУ «ВНИМИ» принимает активное участие в данном процессе. За последние несколько лет разработаны и внедрены в лабораторную практику более 50 методик измерений (МИ) для различных показателей. Среди разработанных- и методики определения физико-химических показателей, и показателей безопасности, и идентификационных характеристик продукции.
Наибольший интерес представляют собой разработки способов и методов пробоподготовки отбора проб для анализа. Не секрет, что зачастую спорная ситуация возникает из-за недостаточного количества образца, взятого для анализа, тем более что в спорной ситуации необходимо иметь контрольную пробу и подтвердить полученные результаты. При этом понятие «контрольная проба» нигде не закреплено юридически, что, безусловно, требует решения.
В настоящее время есть ряд действующих методических документов на отбор проб и подготовку их к анализу, которые позволяют осуществить отбор от партии продукции и подготовить пробу в лабораторных условиях:
- ГОСТ Р ИСО 707−2010 «Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб»;
- ГОСТ 26 809.1−2014 «Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты (с Поправкой)»;
- ГОСТ 26 809.2−2014 «Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты (с Поправками)»;
- ГОСТ 32 901–2014 «Молоко и молочная продукция. Методы микробиологического анализа» (отбор проб для микробиологического анализа).
Но спорная ситуация возникает именно при отборе проб с торговой полки, когда сложно установить партию и определить ее объем, да и условия хранения продукта не всегда гарантированы, поэтому важным документом для проведения дальнейших испытаний продукции и обеспечения достоверности измерений стал разработанный ГОСТ Р 58 340−2019 «Молоко и молочная продукция. Метод отбора проб с торговой полки и доставки проб в лабораторию». Данный стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (в том числе на молоко и сливки питьевые, кисломолочные продукты и напитки, биопродукты, йогурты, сметану, творог и творожные продукты, сыры, молокосодержащие продукты, мороженое, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред, консервы молочные сгущенные, сухие молоко и сливки
В ГОСТ Р 58 340−2019 впервые установлен термин «контролируемая партия» для продукции, находящейся в данный момент времени на торговой полке, и, соответственно, данный стандарт применяется при проведении экспертизы молока и молочной продукции, находящейся в реализации в торговой сети (на торговой полке).
Введение данного национального стандарта позволит установить в Российской Федерации единые алгоритмы и правила отбора проб молока и молочной продукции с торговой полки, устранит различные арбитражные ситуации при проведении проверок как контролирующими органами, так и всеми заинтересованными организациями, включая общественный контроль. Настоящий стандарт может применяться организациями, осуществляющими контроль за качеством и безопасностью пищевых продуктов, а также организациями, деятельность которых осуществляется в области изготовления и оборота пищевых продуктов.
Необходимо подчеркнуть, что важная составляющая ГОСТ Р 58 340−2019 -информативное приложение, включающее рекомендуемый перечень показателей и, что более важно, методов контроля, позволяющих достоверно провести измерение и оценку качества молочной продукции, отобранной с торговой полки.
Особое внимание в документе уделено вопросам идентификации (фальсификации) молочной продукции. Так, впервые приведены критерии по оценке жирно-кислотного состава жировой фазы практически всего ассортимента продуктов переработки молока. Известно, что в последнее время широко применяется методика идентификации молочной продукции по оценке жирно-кислотного состава ее жировой фазы. Данный метод достаточно объективен при условии правильно проведенной процедуры определения жирно-кислотного состава, и затем достоверной оценки полученных результатов с применением установленных для данного вида продукции критериев.
Стандартизованные методики измерений жирно-кислотного состава к настоящему времени разработаны, однако критерии оценки установлены для достаточно узкого ассортимента молочной продукции, из-за чего при многочисленных проверках молочной продукции, преимущественно отобранной с торговой полки, в части идентификации жировой фазы при использовании неправильных критериев оценки (не применяемых для данного вида продукции: например, жировая фаза молока питьевого оценивалась с применением критериев для масла сливочного) были получены неверные результаты и сделаны необъективные выводы. В результате урон причинялся и производителю, который обвинялся в выпуске некачественной продукции, и потребителю, который доверял данному производителю и был лишен привычного ассортимента молочной продукции, в большинстве случаев качественной. Надеемся, что приведенные в данном стандарте сведения о жирно-кислотном составе различного ассортимента молочной продукции позволят проводить объективную и достоверную процедуру оценки и устранить вышеобозначенные проблемы. Как разработчики очень надеемся, что стандарт поможет производителям выпускать продукцию, соответствующую всем установленным требованиям, и даст возможность отстоять ее качество, а контролирующим организациям — правильно оценивать выработанную продукцию, что в итоге обеспечит потребителям возможность получать продукцию гарантировано высокого качества.
ГОСТ Р 58 340−2019 введен в действие 1 июля текущего 2019 г. С этой же даты введен в действие еще целый ряд нормативных документов, включающих методы контроля важнейших показателей качества и идентификации молочной продукции.
Одним из важнейших показателей качества, пищевой ценности и идентификации молока и молочной продукции является массовая доля белка. Также с 1 июля 2019 г. вступил в силу ГОСТ 34 454–2018 «Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля». Данный стандарт разработан на базе национального стандарта ГОСТ Р 53 951 с учетом предложений государств — членов Евразийского экономического союза. Область применения указанного стандарта включает молочные продукты, молочные составные продукты, молокосодержащие продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли общего белка,
Однако в последние годы все более актуальной становится задача по измерению отдельных составляющих белковой фракции, в том числе и с целью ее идентификации — в частности, определение сывороточных белков или небелкового азота для молочного сырья. В связи с тем, что метод Кьельдаля считается универсальным для определения массовой доли белка и других азотистых соединений в пищевых продуктах, это послужило основным аргументом для разработки МИ для определения небелкового азота и сывороточных белков в молочном сырье и молочной продукции методом Кьельдаля.
В данный момент методики по измерению этих показателей существуют в формате национальных стандартов Российской Федерации. В настоящее время оба стандарта пересмотрены в формат межгосударственных стандартов и, что самое важное, существенно обновлены как с учетом расширенной области применения стандарта, так и с учетом самих методик измерений.
Проект стандарта ГОСТ «Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли сывороточных белков методом Кьельдаля», разработанный на основе ГОСТ Р 54 756, прошел все необходимые процедуры обсуждения в формате окончательной редакции и по плану межгосударственной стандартизации должен быть утвержден в текущем году.
Проект стандарта ГОСТ «Молоко и молочная продукция. Определение содержания небелкового азота с применением метода Кьельдаля», разработанный на основе ГОСТ Р 55 246, в настоящее время проходит публичное обсуждение в первой редакции.
Разработан ГОСТ 34 456–2018 «Молоко и продукция молочная. Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». Основные его отличия от действующего ГОСТ 31 979–2012"Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов", который также устанавливает идентификацию жировой фазы молочных продуктов по составу стеринов, следующие:
- в данном стандарте применяется не газовая, а высокоэффективная жидкостная хроматография, что имеет определенные преимущества по процедуре измерений;
- значительно упрощена, но не в ущерб получаемым результатам, процедура пробоподготовки в части длительного и многоступенчатого выделения стеринов с применением дорогостоящего реактива дигитонина;
- оценка полученных результатов значительно упростилась, так как можно провести расчет по количеству фитостеринов, потому что незначительное их количество может содержаться в сыром молоке и соответственно в готовой продукции (в отдельные сезоны года).
Еще одна разработка, касающаяся измерений массовой доли жира, с датой введения в действие 1 июля 2019 г.-ГОСТ 34 455–2018 «Продукция молочная. Определение массовой доли жира методом Вейбулла-Бернтропа», разработанный на базе ГОСТ Р 55 247 и соответствующего международного стандарта. Особенность стандарта — область применения: для продуктов с так называемым сложным сырьевым составом, то есть молочных составных, молокосодержащих и молокосодержащих с заменителем молочного жира. Многочисленный ассортимент молочной продукции содержит стабилизаторы, наполнители, различные сахара, что осложняет процесс определения жира традиционным методом Гербера. А данный стандарт позволяет повысить точность и достоверность измерений.
Также необходимо дать пояснения в отношении стандартов, находящихся в разработке.
Глобальный проект, предложенный нами к разработке в 2020 г., — проект ГОСТ Р «Молоко и молочная продукция. Оценка подлинности и выявление фальсификации».Планируется, что частично он будет базироваться на положениях известных Методических указаний МУ 4.¼.2.2484−09 «Оценка подлинности и выявление фальсификации молочной продукции», но, безусловно, будет значительно расширен, особенно в части методик измерений, применимых для оценки качества молока и молочной продукции и критериев оценки, особенно жировой фазы.
В настоящее время осуществляется пересмотр действующего стандарта на определение массовой доли крахмала — ГОСТ Р 54 759: в части расширения области применения — внесение молочных продуктов и, как следствие, внесение изменений в формулу расчета и корректировки метрологических характеристик. Данный стандарт разрабатывался для продукции, в которую согласно технологии производства допускается внесение крахмала с целью контроля его количества. Но данная методика вызвала интерес и с точки зрения идентификации,
Еще один проект в части идентификации жировой фаза молочной продукции находится сейчас в стадии разработки и в ближайшее время будет выставлен для публичного обсуждения— проект национального стандарта: ГОСТ Р «Молоко и молочная продукция. Метод идентификации состава жировой фазы и определение массовой доли молочного жира».Проект включает в себя определение триглицеридного состава жировой фазы молока и молочной продукции, определение числа Рейхерта-Мейссля, и определение массовой доли молочного жира с применением метода газовой хроматографии на основе измерения жирно-кислотного состава. Увеличение фальсификации жировой фазы молочной продукции животными жирами, в том числе говяжьим жиром, привело к необходимости более детальной оценки жировой фазы продукта, так как только определения жирно-кислотного состава жировой фазы уже недостаточно.
Отдельно обращаем внимание на проекты стандартов в части оценки молока и молочной продукции согласно Решению Коллегии Евразийской экономической комиссии № 28
- ГОСТ Р «Молоко и молочные продукты. Определение ветеринарных препаратов и химиотерапевтических лекарственных средств методом иммуноферментного анализа с хемилюминесцентной детекцией с использованием технологии биочипов»;
- предлагаемые ГОСТ Р «Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания антибиотиков и лекарственных веществ методом иммунологического анализа».Методики измерений устанавливают применение современных высокоэффективных технологий анализа с применением биочипов, биоанализаторов и тест-систем и могут применяться как перерабатывающими предприятиями для оперативного контроля, так и испытательными лабораториями для подтверждения оценки соответствия молока и молочной продукции требованиям технических регламентов Таможенного союза.
На данный момент оба проекта стандартов прошли процедуры публичного обсуждения первой редакции, обсуждение на заседании технического комитета. После доработки по результатам полученных замечаний и предложений указанные проекты будут готовы к утверждению.
Также необходимо подчеркнуть, что для проведения точных достоверных измерений требуется активно применять новые разработанные методики измерений, внедряя их в производственный контроль предприятий. Современное аналитическое оборудование позволяет многие методы использовать и в лабораторном контроле предприятий.
С 1 июля 2019 г. вступили в силу многие стандарты в молочной отрасли, перечень которых приведен в таблице.
Перечень стандартов для контроля молока и молочной продукции
ГОСТ | Область применения | Дата принятия | Дата вступления в силу |
ГОСТ 34 427−2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана | Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и корма для животных и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана после термической деструкции пробы | 4.07.2018 г. | 1.07.2019 г. |
ГОСТ 34 455−2018 Продукция молочная. Определение массовой доли жира методом Вейбулла — Бернтропа | Настоящий стандарт распространяется на молочную продукцию (молочные составные и молокосодержащие продукты, в том числе с заменителем молочного жира) и устанавливает требования к гравиметрическому методу Вейбулла — Бернтропа по определению массовой доли жира | 4.09.2018 г. | 1.07.2019 г. |
ГОСТ 34 456−2018 Молоко и продукция молочная. Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает метод определения состава стеринов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии | 4.09.2018 г. | 1.07.2019 г. |
ГОСТ 34 454−2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля | Настоящий стандарт распространяется на молочную продукцию (молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты, молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира) и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли общего белка | 6.09.2018 г. | 1.07.2019 г. |
ГОСТ 34 420−2018 Сыры и сыры плавленые. Методика измерения массовой доли лимонной кислоты и цитратов | Настоящий стандарт распространяется на сыры и плавленые сыры и устанавливает ферментативный метод определения массовой доли лимонной кислоты и цитратов. Допускается использование данного метода для контроля молокосодержащих продуктов с заменителем молочного жира, изготовленных по технологии сыра и плавленых сыров | 9.08.2018 г. | 1.07.2019 г. |
ГОСТ Р 58 340−2019 Молоко и молочная продукция. Метод отбора проб с торговой полки и доставки проб в лабораторию | Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию, к которой относятся:
· (пастеризованное, ультрапастеризованное (ультравысокотемпературнообработанное), стерилизованное, топленое); · питьевые сливки (пастеризованные, ультрапастеризованные, стерилизованные); · кисломолочные продукты и биопродукты; · йогурты, йогурты для диетического профилактического и детского питания; · кисломолочные напитки; · сметана и молокосодержащий продукт с заменителем молочного жира, произведенный по технологии сметаны; · творог и творог с пищевкусовыми компонентами, в том числе творог для детского питания; · зерненый творог; · творожные продукты (творожная масса, творожные сырки, в том числе глазированные); · молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии творога; · творожный сыр; · сыры (мягкие, рассольные, полутвердые); · молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сыра (мягкие, рассольные, полутвердые); · молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии плавленого сыра; · мороженое, мороженое с заменителем молочного жира; · замороженные десерты с добавлением молока и молочных продуктов; · масло и масляная паста из коровьего молока; · масло и масляная паста из коровьего молока с вкусовыми компонентами; · сливочно-растительный спред; · консервы молочные, сгущенные с сахаром; · молокосодержащие сгущенные консервы с сахаром с заменителем молочного жира; · консервы сгущенные стерилизованные; · сухое молоко; · сухие сливки Стандарт применяется при проведении экспертизы молока и молочной продукции, находящейся в реализации в торговой сети (на торговой полке). |
16.01.2019 г. | 1.07.2019 г. |
Применение указанных методик измерений позволит перерабатывающим предприятиям вырабатывать, а потребителям получать продукцию гарантированного качества, с параметрами безопасности согласно требованиям технических регламентов Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции».
В заключение необходимо отметить, что для обеспечения контроля качества молочного сырья, получения продукции гарантированного качества с целью защиты прав потребителей дальнейшие разработки стандартизованных методик исследования молока и молочной продукции планируется продолжить.
Е.А. Юрова, к. т. н., Т.В. Кобзева, С.А. Фильчакова, к. т. н., ФГАНУ «ВНИМИ»