tagris_468x60
granpri
dairy_trader_300
delaval_2019

Особенности применения методов контроля качества и безопасности молочной продукции

Е.А. Юрова, к.т.н., Н.А. ЖижинЕ.Ю. Денисович, ФГАНУ «ВНИМИ»

Внастоящее время контроль молочной продукции претерпевает значительные изменения. Для обеспечения гарантированного качества продукта и увеличения эффективности производства многие предприятия пытаются внедрять в производственный контроль различные системы контроля, базирующиеся как на традиционных принципах и подходах, так и на заимствованных системах, используя при этом ту нормативно-методическую базу, которая либо доступна предприятию, либо уже применяется. Важнейшим средством идентификации пищевых продуктов служит их маркировка, которая содержит необходимую для идентификации информацию.

Наибольшие проблемы в последнее время возникают при контроле продукции с торговой полки, наиболее наглядно это проявляется при анализе измеряемых показателей в продуктах молочных составных и молокосодержащих. И это понятно, потому что производитель в данном случае использует расчетные методы анализа, а контроль осуществляется по стандартизованным МИ, и ошибка измерений может быть достаточно высока, да и применение методов анализа не всегда происходит достоверно, так как маркировка продукции может не содержать всей необходимой информации. Например, при применении в продукте стабилизационных систем в его составе указывается, как правило, одно вещество или два, но при этом не учитывается, что производитель стабилизаторов может использовать не только пектин, каррагинан, но и крахмал, ведь эти вещества обладают схожими свойствами. В связи с тем, что в составе продукта крахмал не указан, а торговая организация хочет проверить своего поставщика (насколько он достоверно указал состав продукта), возникает спорная ситуация, в которой торговая организация оказывается права, ведь состав продукта — основополагающий элемент идентификации. В данном случае производитель должен обеспечить контроль ингредиентов и полностью указать их состав на этикетке.

Также участились случаи применения качественных методов анализа, когда проводят испытания по показателям обнаружено / не обнаружено, свойственным количественной оценке, но ни к чему, кроме как к получению ошибочных выводов, это привести не может. Полученные недостоверные результаты оценки показателей качества молока и молочной продукции всегда приводят к появлению стойкого мнения о большом объеме фальсификата на молочном рынке, что только провоцирует снижение потребления молочных продуктов и рост негативного отношения к молоку. И хотя проводимые многочисленные исследования показывают, что фальсификация молочной продукции существует, встречается она не в таком объеме, как об этом говорят, а все дело — в оценке получаемых результатов.

Спорные ситуации и в настоящее время наблюдаются при оценке состава жировой фазы молочной продукции. В частности, при оценке жировой фазы продуктов молокосодержащих, так как главной отличительной чертой данной группы продукции является содержание молочного жира в жировой фазе продукта, которое должно составлять не менее 50%. А происходит это от того, что не установлены четко обоснованные критерии оценки, кроме как содержание молочного жира в жировой фазе.

При этом основной составляющей жиров животного и растительного происхождения являются сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот, называемые глицеридами (ацил-глицеридами). Жирные кислоты входят в состав не только глицеридов, но и большинства других липидов. Разнообразие физических и химических свойств природных жиров обусловлено химическим составом жирных кислот глицеридов [1]. В триглицеридный состав жиров входят различные жирные кислоты. В зависимости от вида животного или растения, из которых получены жиры, жирно-кислотный состав (ЖКС) триглицеридов различен. В состав глицеридов жиров и масел входят главным образом высокомолекулярные жирные кислоты с числом углеродных атомов 16, 18, 20, 22 и выше, низкомолекулярные с числом углеродных атомов 4, 6 и 8 (масляная, капроновая и каприловая кислоты). Число выделенных из жиров кислот достигает 170, однако некоторые из них еще недостаточно изучены и сведения о них весьма ограниченны [2].

Поэтому для идентификации жировой фазы молочных продуктов требуется дополнительный параметр — содержание молочного жира, который, как правило, является расчетной величиной по идентификационным жирным кислотам — масляной, миристиновой и др. Но основная жирная кислота, которая присуща именно молочному жиру коровьего молока, — масляная. В молочной железе под действием бактерий рубца ацетат и β-гидроксибутират преобразуются в жирные кислоты и получаются жиры с высоким содержанием насыщенных низкомолекулярных жирных кислот (С4:0 и С6:0), которые не встречаются ни в каких других жирах [2], потому что это специфично именно для жвачных животных, так как гидроксимасляную кислоту продуцируют микроорганизмы в рубце животного. В рубце жвачных животных полиненасыщенные жирные кислоты гидролизуются до стеариновой кислоты, а в молоко попадает лишь незначительное количество полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК), и даже при повышенном их содержании в корме все же в молоке увеличения их количества не наблюдается. Поэтому ЖКС уже давно относят к критериям для обнаружения фальсификации молочной продукции растительными маслами, главным образом потому, что молочный жир характеризуется короткоцепочечными жирными кислотами, тогда как растительные масла имеют жирные кислоты в основном средне- и длинноцепочечные [3, 4]. В настоящее время расчет массовой доли молочного жира в продуктах молокосодержащих — дело уже привычное, но требуется дополнительная стандартизация методики измерений для устранения спорных ситуаций и для систематизации контроля со стороны надзорных органов.

После того как молочный жир стал чаще заменяться животным или жирами морских млекопитающих, появилась необходимость в определении критериев оценки жировой фазы не только по ЖКС. В ходе исследований [3] было установлено, что немолочные жиры в молочном жире можно определить путем анализа триацилглицеридов. Это позволило осуществлять идентификацию жирового состава с применением метода газожидкостной хроматографии, но по триглицеридному составу. В настоящее время на базе данного метода газожидкостной хроматографии разработан проект стандарта, внедрение которого в лабораторную практику позволит обеспечить контроль жировой фазы молочной продукции вне зависимости от ее состава.

И можно сделать однозначный вывод, что если применять методы анализа, позволяющие осуществлять контроль для конкретной группы продукции, то мы сможем достоверно оценить продукцию и не отнести ее к разряду фальсифицированной. В настоящее время наблюдается большой прогресс во внедрении в лабораторную практику современных высокоэффективных методов анализа, включая проточную цитометрию для экспресс-контроля микробиологических показателей, методы ИК-спектроскопии для контроля физико-химических показателей, в том числе и для целей идентификации состава, капиллярного электрофореза для контроля вносимых ингредиентов, витаминов, солевого состава, аминокислот и др., иммуноферментного анализа для контроля антибиотиков, аллергенов, белковых соединений и др.

Необходимо особо выделить метод ИК-спектроскопии, который позволяет идентифицировать в образце такие функциональные группы, как карбонильная, гидроксильная, карбоксильная, амидная, аминогруппы и др., а также двойные и тройные углерод-углеродные связи, ароматические или гетероароматические системы. Не все имеющиеся в ИК-спектрах полосы являются характеристичными. Область спектра от 1300 до 625 cм-1 (~7,5−16,0 мкм) известна как область «отпечатков пальцев». В этой области спектры даже структурно близких гомологов отличаются друг от друга. Сюда попадают полосы поглощения, отвечающие колебаниям С-С, С-О и С-N групп, а также деформационные колебания. Весь набор полос поглощения в этой области является индивидуальной характеристикой соединения. Совпадение всех полос неизвестного (исследуемого) вещества со спектром заведомо известного эталона является доказательством их идентичности. Поэтому эта часть спектра широко используется при идентификации органических веществ путем сравнения спектра идентифицируемого вещества со спектром эталона[5].

Современный метод ИК-спектроскопии может считаться экспресс-методом определения, к преимуществам которого можно отнести следующее:

  • уникальность спектров, позволяющих проводить идентификацию различных соединений;
  • высокую информативность метода, благодаря чувствительности спектра к изменениям в составе и технологическом процессе;
  • универсальность метода, позволяющая определять важные функциональные группы, а также структурные фрагменты в небольшой пробе анализируемого продукта при любом его агрегатном состоянии;
  • относительная экспрессность метода при сравнении с рутинными методами анализа, где анализ одной пробы занимает около 30 с.

В настоящее время все большее применение в лабораторной практике находят ИК-спектрометры с Фурье-преобразованием. Возможности этих приборов гораздо шире по сравнению с «классическими» ИК-спектрометрами. Главным компонентом Фурье-ИК-спектрометров является интерферометр Майкельсона, позволяющий регистрировать все частоты ИК-источника одновременно, без предварительного выделения конкретных длин волн, что дает возможность исследовать широкую спектральную область за время одного сканирования. Современные Фурье-ИК-спектрометры позволяют провести сканирование всего ИК-спектра менее чем за 1 с.

По своим возможностям метод ИК-Фурье-спектроскопии почти универсален для определения содержания различных органических и неорганических веществ и их соединений в продуктах. Благодаря тому, что спектры отдельных химических веществ уникальны, появилась возможность создания спектральных библиотек. Сопоставление полученного спектра со спектральной библиотекой позволяет довольно быстро идентифицировать различные химические вещества на основании их уникального «молекулярного отпечатка».

Поэтому благодаря высокой информативности, сравнительной простоте и дешевизне измерений применение метода ИК-спектроскопии для контроля показателей качества молока и молочной продукции довольно привлекательно. В нашей лаборатории используется ИК-спектрометр с Фурье-преобразованием модели MilkoScanFT2 фирмы FossAnalyticalA/S (Дания), оснащенный программным обеспечением для установки и редакции градуировочных моделей, а также обработки полученных результатов измерений. Анализатор оснащен библиотекой спектров (базовые калибровки), позволяющей определять такие показатели качества молока и молочных продуктов, как массовые доли жира, белка, лактозы, сахарозы и сухих веществ. Благодаря встроенному модулю анализатор включает библиотеку спектров таких фальсифицирующих веществ, как гидроксипролин, нитрат натрия, меламин, циануровая кислота, мальтодекстрин и мочевина. Вопрос о качестве молока и молочной продукции, ее фальсификации всегда вызывает особый интерес как потребителей продукции, так и специалистов, осуществляющих контроль ее качества. И если на приемке молочного сырья мы можем достоверно оценить необходимые показатели, то и готовый продукт будет иметь ожидаемые свойства.

Данный метод уже стандартизован для молока и молочных продуктов, что отражено в  ГОСТ 32 255–2013 «Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного метода». К настоящему стандарту есть Изменение № 1 и № 2, что позволяет расширить возможности метода ИК-спектроскопии. Предприятиям нужно активнее внедрять данный метод в производственный контроль, чтобы систематизировать контроль по увеличенному объему показателей и обеспечивать прослеживаемость качества готовой продукции, так как основной критерий, который должен быть обеспечен производителем продукции, — прослеживаемость, и это отражено в законодательно-правовых актах. Пищевая продукция, находящаяся в обращении, в том числе продовольственное (пищевое) сырье, согласно ст. 5 ТР ТС 021/2011должна сопровождаться товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость данной продукцииПищевая продукция, не соответствующая требованиям настоящего технического регламента и (или) иных технических регламентов Таможенного союза, действие которых на нее распространяется, подлежит изъятию из обращения участником хозяйственной деятельности (владельцем пищевой продукции) самостоятельно, либо по предписанию уполномоченных органов государственного контроля (надзора) государства — члена Таможенного союза. Поэтому необходимо обеспечить производственный контроль предприятий с учетом требований ТР ТС и прослеживаемости, в том числе и измерений.

Литература:

  1. О’Брайен Р. Жиры и масла. Производство, состав и применение / Р. О’Брайен. — СПб: Профессия, 2007. — 752 с.
  2. Тепел А. Химия и физика молока / А. Тепел. — СПб.: Профессия, 2012. — 832 с.
  3. Use of changes in triacylglycerols during ripening of cheeses with high lipolysis levels for detection of milk fat authenticity / J. Fontecha, I. Mayo, G. Toledano, M. Juárez. — Int. Dairy J. 2006; 16:1498−1504.
  4. Юрова Е.А., Жижин Н.А. Фальсификация жировой фазы молочных продуктов. Методики выявления животных жиров / Е.А. Юрова, Н.А. Жижин // Молочная промышленность. — 2017. — № 11. — С. 44−47.
  5. Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений: учеб. пособие / А.В. Васильев, Е.В. Гриненко, А.О. Щукин, Т.Г. Федулина. — СПб.: СПбГЛТА, 2007. — 54 с.
Источник: https://news.milkbranch.ru/2019/05/osobennosti-primeneniya-metodov-kontrolya-kachestva-i-bezopasnosti-molochnoj-produktsii/

← Назад

{sape_links}
imperial
Все_о_молоке_главная